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電子ビーム(EB-PVD)法により形成されたジルコニア膜の微細構造


概要:EB-PVD法により成膜されたジルコニア粒子内部に形成されたナノポアは、<110>方向及び<100>方向に配列していることを明らかにした

研究目的:
EB-PVD法により成膜されるセラミックスコーティング層は柱状粒子により構成され、その内部にナノポアが形成されることが知られている。ナノポアはセラミックス膜の低熱伝導特性に大きく影響する構造である。本研究では透過型電子顕微鏡(TEM)によるセラミックス膜の断面観察及び平面観察を行うことにより、結晶学的なナノポアの配列の解析や、ナノレベル、原子レベルの微細構造解析を行い、耐熱性、信頼性の高いセラミックスコーティングの新たなプロセス開発や設計指針に有益な情報を提供することを目的とする



ジルコニア粒子の断面TEM像
TEM像
セラミックス膜を構成するジルコニア粒子の断面TEM観察により粒子内部にある方向に配列したナノポア(上図の矢印)が確認できた。ナノポアの配列はジルコニア膜の熱伝導性に大きく影響する。



ジルコニア粒子の平面TEM像及び
ジルコニア粒子と粒子内部に形成されたナノポア配列の模式図


<111>配向のジルコニア粒子の
平面TEM像及び電子回折斑点
<111>配向ジルコニア粒子と
粒子内部のナノポアの配列の模式図
TEM像 模式図


<110>配向のジルコニア粒子の
平面TEM像及び電子回折斑点
<110>配向ジルコニア粒子と
粒子内部のナノポアの配列の模式図
TEM像 模式図


ジルコニア膜の平面TEM観察からナノポアの配列を明らかにすることに成功した。本研究から遮熱コーティング材料の設計及び成膜プロセス改善に指針を与える知見が得られた。



遮熱コーティング材料の高温環境下における微細構造変化

図 → 図

結晶粒の成長及び緻密化、 YSZ / MCrAlY界面に形成される酸化物


図 図

YSZ中のナノポアの成長及び消失過程


TEMによるナノレベル、原子レベルの微細構造解析を行い、高温環境下における遮熱コーティング材料の挙動を解明し、より耐熱性・信頼性の高いコーティング材料開発に反映する。


【謝辞】本研究は新エネルギー・産業技術総合開発機構の委託による「ナノコーティング技術プロジェクト」の一環として実施した。遮熱コーティング材料のサンプルは(株)東芝殿より提供いただいた。

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