2011年度

2011-3

環境顕微鏡～高温･常圧その場観察を可能にする仕様～

環境セルへのガス導入を行うことで、実材料の使用環境を模擬した高温その場観察を行うことが可能となる

環境制御型透過電子顕微鏡

環境制御型透過電子顕微鏡の主な仕様

製造メーカー：（株）日立ハイテクノロジーズ
型式：H-9500in-situ
電子銃：熱電子放出型LaB6電子銃
加速電圧：300kV
点分解能：0.18nm
（加速電圧：300kV, 真空度：5×10^-5Pa以下）
導入ガス種：H2, N2, O2, Air
ガス導入圧力：
　　? 隔膜方式：1×10⁵Pa(≒1atm)以下
　　? 差動排気方式：10Pa以下
試料加熱温度：最高1,000℃
真空排気：差動排気（ターボ分子ポンプ:3基）

隔膜型環境セルホルダー

隔膜型環境セルホルダーの主な仕様

線分解能：0.34nm（加速電圧：300kV, 真空度：10^-5Pa）

隔膜性能：

? 材質：SiN膜（15nm）
? 最高圧力：1×10⁵Pa（≒1atm）
? 最高温度：1,000℃

ガス圧：マイクロ真空計にて監視
試料加熱：室温～1,000℃（抵抗加熱）

ガス雰囲気下での動的その場観察の実例

加速電圧：300kV
観察試料：(Ti0.8Mo0.2)(CN)-16.4vol%Ni

加速電圧：300kV
観察試料：Si単結晶

温度：R.T.
雰囲気：真空
圧力：4×10^-5Pa

温度：925℃
雰囲気：N2
圧力：2.2Pa

温度：600℃
雰囲気：Air
圧力：1×10⁴Pa

(TiMo)(CN)結晶周辺に存在するNi微結晶が
N2雰囲気下での加熱により変化する様子

環境セルを使用した
場合の分解能

○ 酸化・還元･不活性ガス雰囲気における材料挙動の高温その場観察
　・触媒材料における酸化･還元過程の形態観察
　・耐熱材料の使用環境を模擬したガス雰囲気下における高温挙動の観察